Купить ГОСТ 11739.23-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает фотометрические (при массовой доле циркония от 0,002 % до 0,25 % и от 0,02 % до 0,5 %) и титриметрический (при массовой доле циркония от 0,5 % до 3,0 %) методы определения циркония в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III
5 Фотометрический метод определения циркония с ксиленоловым оранжевым
6 Титриметрический метод определения циркония
Дата введения | 01.09.2000 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
08.10.1999 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 16-99 |
---|---|---|---|
18.02.2000 | Утвержден | Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии | 41-ст |
Разработан | ОАО ВИЛС | ||
Разработан | МТК 297 Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов | ||
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2000 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БЗ 7-98/912
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.23-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.23-82
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
II
УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77.120.10 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения циркония, реактивы, растворы, анализ
| ||
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6. Плр № 080102 |
Содержание
1 Область применения........................................................1
2 Нормативные ссылки.......................................................1
3 Общие требования.........................................................1
4 Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III........................1
5 Фотометрический метод определения циркония с ксиленоловым оранжевым.............4
6 Титриметрический метод определения циркония..................................6
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения циркония
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zirconium
Дата введения 2000—09—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле циркония от 0,002 % до 0,25 % и от 0,02 % до 0,5 %) и титриметрический (при массовой доле циркония от 0,5 % до 3,0 %) методы определения циркония в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N', N'- тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 6 моль/дм3 окрашенного в синий цвет комплекса циркония с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665—670 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором.
Спектрофотометр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Издание официальное
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 25 г/дм3: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 см3 раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.
Арсеназо III, раствор 2,5 г/дм3: 0,25 г реагента растворяют при слабом нагревании в 90 см3 воды, содержащей 0,3 г углекислого натрия, устанавливают pH (4,0 ±0,1), используя pH-метр и раствор соляной кислоты 1:3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 6 мес.
Качество каждой новой партии арсеназо III проверяют, для этого устанавливают оптимальную длину волны комплекса циркония с арсеназо III, снимая участок спектра светопоглощения от 630 до 700 нм через каждые 5 нм, для точки градуировочного графика, соответствующей содержанию циркония 0,00002 г (см. 4.3.4). При удовлетворительном качестве реагента максимальное поглощение комплекса находится при длине волны 665—670 нм и должно составлять не менее половины единицы оптической плотности.
Циркония хлорокись 8-водная.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А: 1,767 г 8-водной хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 раствора соляной кислоты 1:3, кипятят 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г циркония.
Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония Т, г/см3: аликвотную часть раствора 23 см3 помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 70—80 см3 воды, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60—70 °С и добавляют по каплям, при перемешивании, аммиак до появления ощутимого запаха.
Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40—50 °С, затем фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»). Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы при температуре (1000 ± 10) °С платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000 ± 10) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора циркония Т, г/см3, вычисляют по формуле
т _ m • 0,7403 (1)
V ’
где m — масса осадка после прокаливания, г;
0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
V— объем стандартного раствора циркония, взятый для установления массовой концентрации, см3.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора Л массовой концентрации Т, вычисленной по формуле (1), переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г циркония.
Раствор В: 4 см3 стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,000004 г циркония.
Раствор В готовят перед применением.
4.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала
2
при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют соли при умеренном нагревании.
Таблица 1 | |||||||||||||||||||||||||
|
4.3.1.1 При массовой доле кремния менее 4 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают. Если раствор не прозрачный, его фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в сухую колбу.
4.3.1.2 При массовой доле кремния свыше 4 % раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают фильтр 2—3 раза раствором соляной кислоты 1:1 порциями по 10 см3, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 200 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.
4.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают из пипетки раствор соляной кислоты 1:1 до объема 20 см3, раствор алюминия в соответствии с таблицей 1, 1 см3 раствора арсеназо III, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.
4.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 665 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, прикрытой крышкой; допускается использование кюветы с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта по 4.3.4.
Массу циркония определяют по градуировочному графику.
4.3.4 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1, по 2 см3 раствора алюминия, в девять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 г циркония и далее продолжают по 4.3.2 и 4.3.3.
Раствор, не содержащий циркония, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю циркония X, %, вычисляют по формуле
т\
где т — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; ту — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
3
Таблица 2 В процентах | |||||||||||||||||||||||
|
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3 окрашенного в оранжево-красный цвет комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.
Печь муфельная.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1, 1:3, 1:99 и 2,5 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный но ГОСТ 3760.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 25 г/дм3: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 см3 воды, приливают 15 см3 раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дм3 свежеприготовленный.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N ,N', N'-тетрауксусной кислоты 20-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.
Циркония хлорокись 8-водная.
Стандартные растворы А и Б по 4.2.
Стандартный раствор В: 5 см3 стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты 2,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,000005 г циркония.
Раствор В готовят перед применением.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, приливают 70 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют соли при нагревании.
Таблица 3 | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
5.3.1.1 При массовой доле кремния менее 4 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Если раствор не прозрачный, его фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в сухую колбу.
5.3.1.2 При массовой доле кремния свыше 4 % раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают фильтр 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора.
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, выдерживают 5 мин, в соответствии с таблицей 3 приливают раствор соляной кислоты 2,5 моль/дм3, раствор алюминия, 2 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения используют компенсирующий раствор — соответствующую аликвотную часть испытываемого раствора со всеми реактивами, в которую перед добавлением ксиленолового оранжевого вводят 0,5 см3 раствора трилона Б.
Массу циркония определяют по градуировочному графику.
5.3.4 Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают из бюретки 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 см3 раствора соляной кислоты 2,5 моль/дм3, по 2 см3 раствора алюминия и, начиная со второй колбы, отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 г циркония, приливают по 2 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки, перемешивают и далее продолжают по 5.3.3.
Раствор, не содержащий циркония, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю циркония %, вычисляют по формуле
т\
где т — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; mi — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4 В процентах | |||||||||||||||||
| |||||||||||||||||
5 |
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3 трилоном Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.
Мешающее влияние железа III устраняют введением гидрохлорида гидроксиламина.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дм3 свежеприготовленный.
Циркония хлорокись 8-водная.
Стандартный раствор циркония по 4.2.
Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/дм3: 4,653 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Для установления массовой концентрации трилона Б по цирконию в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора циркония А, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды и нагревают до кипения, приливают 25 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, четыре капли ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую.
Массовую концентрацию трилона Б по цирконию Т, г/см3, вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация стандартного раствора циркония, г/см3;
Vl — объем стандартного раствора циркония, см3;
V2 — объем раствора трилона Б, см3.
6.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают небольшими порциями 40 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. К раствору добавляют 8—10 капель азотной кислоты и осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты 1:1, растворяют соли при нагревании, приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до кипения. К горячему раствору приливают 25 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, четыре капли ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую.
В случае появления бледно-малиновой окраски после достижения точки эквивалентности раствор нагревают до начала кипения и титруют до появления устойчивой желтой окраски.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю циркония Х2, %, вычисляют по формуле
Х2 = — • 100, (5)
1 m
где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — установленная массовая концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3; m — масса пробы, г.
6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.
Таблица 5 В процентах | ||||||||||||||
|
7